RoHS檢測符合性認(rèn)證最重要的環(huán)節(jié)之一就是檢測結(jié)果的有效。為了提高RoHS檢測簽約實(shí)驗(yàn)室的檢測水平，考核各實(shí)驗(yàn)室出具RoHS檢測試驗(yàn)報告的準(zhǔn)確性，也為了促進(jìn)各實(shí)驗(yàn)室提高對認(rèn)證檢測技術(shù)相關(guān)規(guī)定的理解，在不影響各實(shí)驗(yàn)室正常業(yè)務(wù)的前提下，中國質(zhì)量認(rèn)證中心（CQC）在簽約的RoHS檢測實(shí)驗(yàn)室中開展了比對試驗(yàn)活動。

一 、比對活動的特征

1.

共有31家實(shí)驗(yàn)室參加了本次比對試驗(yàn)，從下圖中可以看出北京、上海、廣東、福建以及浙江的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量較多，符合目前RoHS檢測領(lǐng)域較活躍的區(qū)域分布。

2.

為了使這次比對試驗(yàn)具有針對性和適用性，并保證本次試驗(yàn)檢測的一致性，本次比對活動考核六種有害物質(zhì)元素的含量，使用的檢測標(biāo)準(zhǔn)為IEC/111/54/CDV。

3.

為了能夠清楚全面了解實(shí)驗(yàn)室的測試能力，規(guī)范試驗(yàn)報告模式，本次比對試驗(yàn)提供了中文和英文兩份報告模板。主要對各實(shí)驗(yàn)室規(guī)范填寫報告和試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性兩方面內(nèi)容進(jìn)行考察。

4.

出于保密需要，對每個參加的實(shí)驗(yàn)室賦予一個報告代碼和一個結(jié)果報告編碼，參加比對活動的31個實(shí)驗(yàn)室結(jié)果報告編碼隨機(jī)從L1到L31。

二、六種有害物質(zhì)檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

本次比對試驗(yàn)檢測結(jié)果的處理采用專家組評議與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)相結(jié)合的方式，對六類有害物質(zhì)的檢測結(jié)果分別進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析。

對于檢測結(jié)果以Z比分?jǐn)?shù)來評價每一個參加實(shí)驗(yàn)室的能力，即：

|Z|≤1              為優(yōu)秀結(jié)果

1＜|Z|≤2      為令人滿意的結(jié)果

2＜|Z|＜3      為存在問題的結(jié)果

|Z|≥3              為不滿意結(jié)果

比對試驗(yàn)的31家實(shí)驗(yàn)室六種元素檢測結(jié)果中位數(shù)和IQR（中位四分位數(shù)區(qū)間）為：

1.鉛（Pb）檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有5家，Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室有兩家。約有7家實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果有偏離現(xiàn)象，總體來說數(shù)據(jù)是符合正態(tài)分布的，達(dá)到了預(yù)期的比對結(jié)果，部分實(shí)驗(yàn)室的偏離問題出現(xiàn)在元素提取過程的可能性比較大。

2.鎘(Cd)檢測結(jié)果分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計(jì)算和分析，得到Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有一家，Z比在2和3之間沒有實(shí)驗(yàn)室偏離。

得出結(jié)論是，對于鎘元素的檢測各實(shí)驗(yàn)室的一致性非常好。除了各實(shí)驗(yàn)室掌握元素前處理比較好以外，鎘元素自身的特點(diǎn)也提高了檢測一致性的可能性。

3.汞(Hg)檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有一家，而Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室也只有一家。這說明對于汞元素的檢測各實(shí)驗(yàn)室的一致性也非常不錯，各實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行汞元素的提取和處理過程中，對標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握尺度比較一致，對于汞元素?fù)]發(fā)特性的處理方法也比較成熟。

4.六價鉻（Cr6+）檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

根據(jù)檢測結(jié)果的計(jì)算和分析，Z比大于3的實(shí)驗(yàn)室有7家，Z比在2和3之間的實(shí)驗(yàn)室有一家。

這說明，對于六價鉻元素的檢測各實(shí)驗(yàn)室的一致性不是很好，也反映出對于六種有害物質(zhì)檢測中，六價鉻處理難度相對大一些。原因主要有以下幾點(diǎn)：

1） 六價鉻多存在于金屬鍍層，如何將其有效分離并提取，尺度不好掌握，有一定的技術(shù)難度。

2） 六價鉻在實(shí)際檢測過程中，萃取等處理過程導(dǎo)致價態(tài)變化等因素對檢測結(jié)果影響較大。

3） 鉻元素的多種價態(tài)，在實(shí)際的儀器檢測過程中，有效地辨別、確定每一個價態(tài)的元素含量，需要一些經(jīng)驗(yàn)積累。

4） 因其中有4家實(shí)驗(yàn)室未檢出，這些實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果在統(tǒng)計(jì)處理中采用了專家組評議的方法。

5.多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析

對于多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚的測試結(jié)果應(yīng)為N.D. =

未檢出。N.D.＜MDL（檢測方法極限值）。從目前的報告結(jié)果來看,對多溴聯(lián)苯的檢測，有29家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對結(jié)果相一致。占全部實(shí)驗(yàn)室的93.5%；對多溴二苯醚的檢測，有27家實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與比對結(jié)果相一致，占全部實(shí)驗(yàn)室的87%。其中，由于4家實(shí)驗(yàn)室有檢測結(jié)果檢出，所以在統(tǒng)計(jì)處理時，對這幾家實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)，采取了專家評議和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)相結(jié)合的方法。

阻燃劑的檢測結(jié)果比較理想，主要原因是因?yàn)榇舜伪葘�活動樣品中沒有添加PBBs及PBDEs，實(shí)際上兩種物質(zhì)的檢測在各實(shí)驗(yàn)室的一致性上也存在需要解決的問題。比如：兩種物質(zhì)的多達(dá)幾百種的同分異構(gòu)體、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不齊全、檢測儀器的檢測限等問題，都需要在今后的工作中逐步解決。

三、 比對活動結(jié)果分析

對于本次試驗(yàn)采用樣品檢測結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)來評價每個參加實(shí)驗(yàn)室的能力，

本次比對活動的檢測結(jié)果經(jīng)過數(shù)據(jù)分析，Z值符合正態(tài)分布的特點(diǎn)，客觀地說明此次比對試驗(yàn)活動是比較成功的，分析結(jié)果基本反映出了對于此次比對試驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的偏差，達(dá)到了幫助實(shí)驗(yàn)室查找問題、提高業(yè)務(wù)水平的目的。此次比對活動通過專家現(xiàn)場核查的方式，發(fā)現(xiàn)以下幾個問題各實(shí)驗(yàn)室易于出現(xiàn)，應(yīng)引起注意，自我完善，以便提高檢測結(jié)果的真實(shí)性和一致性：

1. 環(huán)境儀器方面

(1) 分析環(huán)境未充分考慮，有的沒有記錄，有的超過ISO 17025允許范圍但未經(jīng)驗(yàn)證；

(2) 對實(shí)驗(yàn)室的溫、濕度不重視。個別實(shí)驗(yàn)室沒有控制溫、濕度的設(shè)備；

(3) 部分實(shí)驗(yàn)室樣品存放比較混亂，已測待測存放無序；

(4) 有些儀器的計(jì)量日期已過；

(5) 實(shí)驗(yàn)人員的防護(hù)措施，如手套、洗眼器等不完善。

2. 人員及培訓(xùn)方面

（1）大部分實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行人員培訓(xùn)的記錄和規(guī)劃不詳細(xì)；

（2）檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)理解或要求不透徹；

（3）作業(yè)指導(dǎo)書問題：

a) 作業(yè)指導(dǎo)書有多個選擇，無相關(guān)選用的解釋和說明；

b) 作業(yè)指導(dǎo)書未包含質(zhì)量控制要求 ；

c) 作業(yè)指導(dǎo)書信息不全。

3. 標(biāo)識及記錄

（1）試劑標(biāo)簽信息不全；

（2）各類工具標(biāo)識不很清楚，容易造成污染；

（3）樣品標(biāo)識不清晰、記錄追溯性不是很好；

（4）原始記錄中體現(xiàn)了有些實(shí)驗(yàn)室沒有完全按照要求進(jìn)行測試，特別是標(biāo)準(zhǔn)液的測試點(diǎn)及r值的計(jì)算；

（5）原始記錄不原始，現(xiàn)場抽查的原始記錄只有最終數(shù)值，有些實(shí)驗(yàn)室樣品無隨樣單。

4. 檢測方面

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的取樣點(diǎn)、范圍以及使用頻次不滿足要求，有些實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)曲線期限不滿足要求；

（2）儀器分析過程的質(zhì)量控制點(diǎn)沒有嚴(yán)格按照要求操作；

（3）有機(jī)PBBS&PBDES萃取過程時間偏離參考標(biāo)準(zhǔn)，且未經(jīng)驗(yàn)證。

以上這些問題，都是RoHS實(shí)驗(yàn)室容易發(fā)生的問題，應(yīng)引起注意，這些問題對于提高日常檢測、比對活動的水平和一致性有很大的關(guān)聯(lián)性。通過此次RoHS活動，體現(xiàn)出各實(shí)驗(yàn)室都具有了比較高的檢測水平，但是仍然有些環(huán)節(jié)可以通過交流，繼續(xù)提高。